|
[[پرونده:Atomic absorption spectroscopy.jpg|بندانگشتی|250px|طیف‌سنج جذب اتمی]]
== آشنایی با طیف سنجیطیف‌سنجی جذب اتمی ==
طیف‌سنجی (یا طیف‌نمایی یا اسپکتروسکوپی) مطالعه ماده و خواص آن، با بررسی نور، صوت و ذرات گسیل شده، جذب شده یا پراکنده شده از ماده مورد نظر است. طیف‌سنجی به عنوان مطالعه برهمکنش بین نور و ماده نیز تعریف می‌شود. از لحاظ تاریخی طیف‌سنجی به شاخه‌ای از علم برمی‌گردد که برای مطالعات نظری در ساختار ماده و آنالیزهای کیفی و کمی از نور مرئی استفاده می‌شد. در حال حاضر طیف سنجیطیف‌سنجی به عنوان یک تکنیک جدید نه فقط برای نور مرئی بلکه برای بسیاری از تابش‌ها با طول موجهای متفاوت به کار برده می‌شود. طیف سنجیطیف‌سنجی جذب اتمی یکی از روشهای طیف سنجیطیف‌سنجی است که به وسیله آن می توانمی‌توان با دقت بالایی غلظت عناصر فلزی موجود در یک نمونه را تعیین نمود.
* طیف سنجیطیف‌سنجی جذب اتمی (AAS) یک روش اسپکتروسکوپی برای [[اندازه گیریاندازه‌گیری]] کمی [[عناصر شیمیایی]] با استفاده از جذب اشعه نوری (نور) توسط اتم در حالت گازی است. در [[شیمی تجزیه]] این تکنیک برای تعیین غلظت یک عنصر خاص در یک نمونه مورد استفاده قرار می گیردمی‌گیرد. AAS می تواندمی‌تواند برای تعیین مقدار کمی بیش از ۷۰ نوع از عناصر مختلف مورد استفاده قرار گیرد. البته حد تشخیص برای همه ان ۷۰ عنصر مناسب نیست مثلاً اگرچه اندازه گیریاندازه‌گیری اورانیم در نرم‌افزار دستگاه جذب اتمی وارد شده‌است اما کمترین غلظتی که می‌توان اندازه گیریاندازه‌گیری کرد در حدود ۵oo ppm است که مقدار بزرگی است.است؛ لذا این روش دستگاهی را می‌توان برای اندازه گیریاندازه‌گیری حدود ۳۰عنصر با حد تشخیص مناسب (زیر ۱ ppm) بکار برد.
== اصول پایه طیف سنجیطیف‌سنجی جذب اتمی ==
1۱- همه اتماتم‌ها ها می توانندمی‌توانند نور جذب کنند . ▼
2۲- طول موج نوری که جذب می شودمی‌شود برای هر عنصر متفاوت بوده و مختص همان عنصر است . ▼▲1- همه اتم ها می توانند نور جذب کنند .
3۳- میزان نور جذب شده مستقیمامستقیماً به غلظت اتمهای جذب کننده نور یا به عبارتی به غلظت عنصر مورد نظر در نمونه محلول، بستگی دارد . در تجزیه جذب اتمی، ماده مورد اندازه گیریاندازه‌گیری باید به حالت عنصری کاهش یابد، تبخیر شود و سر راه شعاع تابش منبع، قرارگیرد. در این فرایند نمونه هانمونه‌ها باید بصورت محلول باشند. در اولین قدم آزمایش، محلولِ حاوی عنصر مورد نظر، بوسیله یک شعله که به عنوان مثال با هوا و استلین می سوزدمی‌سوزد در دمای 2000۲۰۰۰ درجه سلسیوس (درجه حرارتی پایین ترپایین‌تر از طیف تابشی) بخار می¬شودمی‌شود. در اثر بخار شدن، قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثی در می آیدمی‌آید و پرتوی تابش شده از لامپهای کاتدی (لامپ مخصوص برای هر عنصر) توسط اتم هایاتم‌های خنثی شده، جذب می شودمی‌شود. در این حالت شدت اشعه تابش اولیه کمتر می شودمی‌شود. تفاوت شدت دو پرتوی تابشی و خروجی معیار غلظت عناصر موجود در محلول است . ▼▲2- طول موج نوری که جذب می شود برای هر عنصر متفاوت بوده و مختص همان عنصر است .
عیب اصلی این تکنیک، وجود نیاز به یک لامپ منبع جداگانه برای هر عنصر مورد تجزیه است. برای رفع این نقیصه کوشش هاییکوشش‌هایی به عمل آمده است تا یک منبع پیوسته به همراه یک تکفام ساز (تکفام ساز، جلوی منبع نور قرار می گیردمی‌گیرد و طول موج مورد نظر را عبور می-دهد .) با قدرت جداکنندگی بسیار بالا به کارگرفته شود. اما این تکنیک به اندازه به کارگیری یک لامپ مخصوص برای هر عنصر رضایت بخش نیست. ▼▲3- میزان نور جذب شده مستقیما به غلظت اتمهای جذب کننده نور یا به عبارتی به غلظت عنصر مورد نظر در نمونه محلول، بستگی دارد . در تجزیه جذب اتمی، ماده مورد اندازه گیری باید به حالت عنصری کاهش یابد، تبخیر شود و سر راه شعاع تابش منبع، قرارگیرد. در این فرایند نمونه ها باید بصورت محلول باشند. در اولین قدم آزمایش، محلولِ حاوی عنصر مورد نظر، بوسیله یک شعله که به عنوان مثال با هوا و استلین می سوزد در دمای 2000 درجه سلسیوس (درجه حرارتی پایین تر از طیف تابشی) بخار می¬شود. در اثر بخار شدن، قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثی در می آید و پرتوی تابش شده از لامپهای کاتدی (لامپ مخصوص برای هر عنصر) توسط اتم های خنثی شده، جذب می شود. در این حالت شدت اشعه تابش اولیه کمتر می شود. تفاوت شدت دو پرتوی تابشی و خروجی معیار غلظت عناصر موجود در محلول است .
▲عیب اصلی این تکنیک، وجود نیاز به یک لامپ منبع جداگانه برای هر عنصر مورد تجزیه است. برای رفع این نقیصه کوشش هایی به عمل آمده است تا یک منبع پیوسته به همراه یک تکفام ساز (تکفام ساز، جلوی منبع نور قرار می گیرد و طول موج مورد نظر را عبور می-دهد.) با قدرت جداکنندگی بسیار بالا به کارگرفته شود. اما این تکنیک به اندازه به کارگیری یک لامپ مخصوص برای هر عنصر رضایت بخش نیست.
'''اساس روش :'''
اساس این تکنیک ،تکنیک، استفاده از دستگاه جذب برای ارزیابی غلظت آنالیت در نمونه است.است؛ لذا نیازمند رابطه ایرابطه‌ای بین میزان نور جذب شده توسط نمونه و غلظت نمونه هستیم که همان قانون بیر لامبرت است .
به طور خلاصه الکترونالکترون‌های های اتم هااتم‌ها با جذب طول موج مشخصی (انرژی) می توانندمی‌توانند به سطوح بالاتر انرژی بروند و برای مدت کوتاهی به [[حالت برانگیخته]] در بیایند.میدانیم میدانیم که این مقدار انرژی جذب شده برای هر اتم با اتم دیگر متفاوت است . به زبان دیگر هر عنصری فقط به یک طول موج مشخص پاسخ میدهدمی‌دهد. باریک بودن پرتو نور در این روش موجب می شودمی‌شود تا انرژی خاصی تولید شود و این روش بسیار دقیق و انتخاب پذیر باشد .
هنگامی که اتم برانگیخته به حالت پایه برمیگرددبرمی‌گردد طول موج مشخصی از خود ساطع می کندمی‌کند با اندازه گیریاندازه‌گیری میزان جذب نمونه و رسم منحنی کالیبراسیون و قانون بیر لامبرت پی به میزان مجهول در نمونه می بریم می‌بریم.
'''آشنایی با دستگاه'''
این دستگاه دارای ۵ قسمت اساسی است:
۱. منبع تابش
۲. اتم ساز
۳. مونوکروماتور
۴. دتکتور
۵. ثبات
'''منبع تابش'''
از مهمترین خصوصیاتش توانایی تولید باریکه ایباریکه‌ای از تابش با توان کافی و پایدار است . منابع در این روش باید خطی باشند مثل هالو کاتد لامپ هالامپ‌ها hollow cathode lamps
== موارد کاربرد ==
== نمونه‌ها ==
* دستگاه جذب اتمی برای اندازه گیریاندازه‌گیری فلزات استفاده می‌شود و نمونه‌های که به دستگاه خورانده می‌شود باید به حالت محلول وجود داشته باشد (مگر برای کارهای تحقیقاتی خاصی که نمونه را می‌توان بصورت جامد نیز آنالیز کرد که البته تجهزات مورد نیار تجاری نشده‌است). لذا قبل از اندازه گیریاندازه‌گیری فلزات در هر نمونه‌ای، باید آن نمونه را بصورت محلول در آورد.درآورد؛ لذا با انجام مرحله انحلال و هضم نمونه‌ها، محدودیتی در نوع نمونه وجود ندارد: آب، خاک، مواد غذایی، آلیاژها، سنگ معدن، پلاستیک و....
== محدودیت‌ها ==
* حوزه تشخیص از حدود [[قسمت در بیلیون]] تا [[قسمت در میلیون]] می‌باشد.
* توانائی آنالیز مستقیم (بدون واسطه) [[گازهای نجیب]]، [[هالوژنها]]، [[گوگرد]]، [[کربن]] یا [[نیتروژن]] را ندارد.
* حساسیت آن در حد مورد اکسیدهای دیرگداز یا عناصر موجود در کربیدها نسبت به روش [[طیف سنجیطیف‌سنجی از طریق نشر پلاسمائی اتمی]] ضعیف می‌باشد.
* اساساً یک روش تک جزئی (تک منظوره) می‌باشد.
== زمان پیش‌بینی شده برای آنالیز ==
* این زمان بسیار متغیر بوده و به نوع تکنیک و اتمایزر مورد استفاده بستگی دارد.
* برای تجزیه (جدایش) نمونه ممکن است حدود ۴-۸۴–۸ ساعت یا زمان کمتری در حدود ۵ دقیقه صرف شود.
* زمان اصلی آنالیز از حدود ۱ دقیقه (در نوع شعله‌ای) تا حدود چندین دقیقه (در نوع کوره‌ای) متغیراست.
== روش کار ==
برای کار بادستگاه اتمیک ابتدا کمپرسور را روشن میکنیممی‌کنیم و بوسیله لگلاتور فشار سوخت و اکسیدان را تنظیم میکنیممی‌کنیم سپس کلید سمت راست را روشن کرده و بعد از آن بروی نرم افزارنرم‌افزار دستگاه دابل کلیک کرده و در صفحه باز شده گزینه Online را انتخاب کرده و بروی next کلیک میکنیم ،میکنیم، در کادر باز شده لامپ هالامپ‌ها را تنظیم می کنیممی‌کنیم.
لامپ از نوع کاتد فلزی که میخواهیممی‌خواهیم غلظت آنرا تعیین کنیم ………………. Work Lamp
برای گرم کردن لامپ ……………………………………………… Worm Up Lamp
برای تغییر موقعیت دو لامپ در صورت نیاز ………………………………. Exchange
حال که لامپ هالامپ‌ها را تنظیم کردیم بروی گزینه Next کلیک می کنیممی‌کنیم. در صفحه باز شده که مربوط به تنظیمات فلز مشخص شده در مرحله قبل میمی‌باشد، باشد،هیچهیچ تغییری نمی دهیمنمی‌دهیم و بروی گزینه Next کلیک می کنیممی‌کنیم. تا صفحه یصفحهٔ دیگری باز شود که دستگاه در یک بازه مشخص (مثلا ۳۲۳٫۷ تا ۳۲۵٫۷ برای مس که دارای طول موج ۳۲۴٫۷ می باشدمی‌باشد)سرچ میکندسرچ ولامپمی‌کند هاولامپ‌ها را طوری تنظیم می کندمی‌کند که دارای بیشترین انرژی باشند. (البته این مرحله کمی وقت گیر است و حدود ۵ الی ۱۰ دقیقه زمان می بردمی‌برد) و در آخر نمودار را رسم کرده و نقطه اینقطه‌ای که بیشترین انرژی در آن ثبت شده را انتخاب می کندمی‌کند. در اینجا Close میکنیممی‌کنیم و گزینه Next و در آخر Finish می کنیم.میکنیم؛ و وارد محیط نرمنرم‌افزار افزار میشویممی‌شویم. حال بروی گزینه Sample کلیک کرده و واحد غلظت هاغلظت‌ها را تعیین می کنیممی‌کنیم (معمولا PPM یا PPb) سپس محلولهای استاندارد را تعیین کرده Next می زنیممی‌زنیم و در صفحه یصفحهٔ بعد تعداد نمونه هانمونه‌ها را تعیین می کنیممی‌کنیم و بروی Finish کلیک می کنیممی‌کنیم.
حال بروی Fire کلیک کرده تا شعله دستگاه روشن شود و جذب نمایش داده شده را بوسیله یبوسیلهٔ کلیک بروی Zero صفر می کنیممی‌کنیم سپس جذب حلال را صفر کرده و بروی گزینهmeaser کلیک کرده و محلول هایمحلول‌های استاندارد را از رقیق به غلیظ وارد کرده و پس از آنکه جذب به یک مقدار ثابت رسید، Start می زنیممی‌زنیم که دستگاه اتوماتیک۳ بار جذب را می خواندمی‌خواند و میانگین آنرا را ثبت میکندمی‌کند. این کار را برای تمامی استاندارد هااستانداردها انجام می دهیممی‌دهیم و پس از آن نوبت به نمونه هاینمونه‌های با غلظت مجهول می رسدمی‌رسد که باید جذب آنها را ثبت کنیم، سپس نمودار کالیبراسیون را از منوی viewview، ،گزینهگزینه Calibration Carve رسم می کنیممی‌کنیم.
در آخر نیز برای خاموش کردن شعله کلید قرمز را فشار می دهیم،می‌دهیم، سپس از نرم افزارنرم‌افزار خارج شده و کلید دستگاه و کمپرسور را خاموش می کنیممی‌کنیم و سپس شیر کپسول را می بندیممی‌بندیم.
در هنگام زدن fire از خاموش بودن دکمه قرمز مطمئن شویم چون در غیر اینصورت دستگاه روشن نخواهد شد. ▼ مخزن آب پشت دستگاه نباید خالی باشد ،باشد، باید آن را از آب پر کرد. ▼
کمپرسور را باید چک کرد و از وجود سوخت و اکسیدان مطمئن شد. ▼▲ در هنگام زدن fire از خاموش بودن دکمه قرمز مطمئن شویم چون در غیر اینصورت دستگاه روشن نخواهد شد.
در هنگام روشن کردن شعله (زدن Fire) تا حتی الامکان از مشعل فاصله داشت ▼▲ مخزن آب پشت دستگاه نباید خالی باشد ، باید آن را از آب پر کرد.
▲ کمپرسور را باید چک کرد و از وجود سوخت و اکسیدان مطمئن شد.
▲ در هنگام روشن کردن شعله(زدن Fire) تا حتی الامکان از مشعل فاصله داشت
== منابع ==
{{پانویس}}
{{چپ‌چین}}
* L. Ebdon, «An Introduction to Atomic Adsorption Spectroscopy» , Heyden, 1982.
{{پایان چپ‌چین}}
== منابعی برای مطالعهٔ بیشتر ==
{{چپ‌چین}}
* B. Welz, «Atomic Absorption Spectroscopy» , Verlahe chemie, 1976.
{{پایان چپ‌چین}}
| 